選擇激光粒子計數(shù)器的方法之(一)
粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著檢測速度慢(粒子計數(shù)器)、重復性差、對非球型粒子誤差大、不適用于混合物料(粒子計數(shù)器)、動態(tài)范圍窄等缺點。隨著激光衍射法的發(fā)明,粒度測量**克服了沉降法所帶來的弊端,大大減輕了勞動強度及加快了樣品檢測速度。
激光衍射法測量粒度大小基于以下事實:即小粒子對激光的散射角大,大粒子對激光的散射角小。通過散射角的大小測量即可換算出粒子大小。其依據(jù)的光學理論為米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗朗霍夫理論為大顆粒米氏理論的近似,即忽略了米氏理論的虛數(shù)子集,并且假定顆粒不透明;并忽略光散射系數(shù)和吸收系數(shù),即設定所有分散劑和分散質(zhì)的光學參數(shù)均為1,因此數(shù)學處理上要簡單得多,對有色物質(zhì)和小粒子誤差也大得多。同樣,近似的米氏理論對乳化液也不適用。
另外,根據(jù)瑞利散射定律,散射光的光強與顆粒直徑的六次方成正比,與散射光的光源波長的四次方成反比。這意味著顆粒直徑減少10倍,散射光強減弱100萬倍!而光源波長越短,散射光強度越高。
再者,由于小粒子散射角大,而主檢測器面積有限,一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么,如何檢測小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主檢測器范圍的問題,就成為評價激光粒度分析技術(shù)的關(guān)鍵(粒子計數(shù)器)。
所以,判斷激光粒度分析儀(粒子計數(shù)器)的優(yōu)劣,主要看其以下幾個方面:
1 粒度測量范圍 粒度范圍寬,適合的應用廣。不僅要看其儀器所報出的范圍,而是看超出主檢測器面積的小粒子散射(<0.5μm>如何檢測。***途徑是全范圍直接檢測,這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測試,再用計算機擬合成一張圖譜,肯定帶來誤差。
2 激光光源 一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長短,穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。
3 檢測器 因為激光衍射光環(huán)半徑越大,光強越弱,極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢,所以對小粒子的分布檢測能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,半圓形和扇形幾個階段。
3.1 英國馬爾文公司最新一代的檢測器
采用**非均勻交叉排列三維扇形檢測系統(tǒng),實際分辨率最高,無信號盲區(qū),相當于環(huán)形或十字星形排列的175個,半圓形排列的93個,使直接檢測角達到135度。
3.2 通道數(shù)
在激光粒度分析儀中不象計數(shù)器中存在通道的概念,它實際為檢測器受光面積數(shù)。它有一個理論與實際的**化值:偏少:接受的散射光不充分,準確度差;偏多:靈敏度太高,導致重現(xiàn)性差。
為彌補采樣速度慢的缺陷,一些廠家才使用更多的通道,以損失重現(xiàn)性而達到靈敏度要求,所以,這樣的測量時間在20秒或1分鐘以上。
4 是否使用**的米氏理論:因為米氏光散理論非常復雜,數(shù)據(jù)處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學性質(zhì),采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制,漏檢幾率增大等問題。
5 準確性和重復性指標越高越好。采用NIST標準粒子檢測。
6 穩(wěn)定性:儀器穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和周圍環(huán)境的影響。一般來講選用氣體激光器,使用光學平臺,有助于光路的穩(wěn)定。內(nèi)部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環(huán)境。
穩(wěn)定性指標在廠家儀器說明中沒有,用戶只能憑對于儀器結(jié)構(gòu)的判斷和參觀或詢問其他長時間使用過的用戶來判斷。
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